期間核查在儀器計量檢定/校準工作中的重要性
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1、期間核查在實驗室質量管理工作中的重要性

JJF1069-2012《法定計量檢定機構考核規(guī)范》和GB/T15481- 2000《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中明確提出了對測量與儀器，包括計量基準、計量標準、輔助或配套的測量設備進行期間核查的相關要求。尤其在對準確度要求較高，檢測過程比較復雜，測量結果比較重要的計量標準和測量設備，僅采取檢定/校準的方法是不能完成滿足檢測質量和要求，只有采用期間核查的方法來控制掌握檢定、校準和檢測的儀器設備的狀態(tài)，才能實驗室計量檢測設備的技術性能在兩次儀器校準(或檢定)之間的時間間隔內保持測量儀器校準狀態(tài)的可信度，從而達到檢測準確的目的。期間核查既可以掌握計量標準和檢測設備的變化情況，又能有效實施對檢定、校準或檢測過程的質量控制，以防止不合格檢測設備的使用，儀器檢定、儀器校準或儀器檢測結果準確可靠，從而提高計量技術機構質量管理的科學性和有效性。

儀器計量

2、計量標準和檢測設備期間核查的主要對象和方法

明確儀器計量標準裝置、儀器計量標準、輔助或配套的測量設備、試驗設備以及標準物質。以下對七種情況實施期間核查:

(1)實驗室建立的高計量標準的主標準器;

(2)新購置的測量設備和使用的標準物質;

(3)新建立的儀器計量標準裝置或測量設備使用時間較長、計量性能的穩(wěn)定性易發(fā)生變化;

(4)準確度要求高、測量結果重要的計量標準裝置或測量設備;

(5)對計量標準穩(wěn)定性進行考核其檢定或校準結果超出允許范圍時;

(6)計量標準裝置或測量設備使用頻繁或經常被攜帶到現(xiàn)場，環(huán)境因素容易引起測量設備穩(wěn)定性變化的;

(7)檢定周期較長的計量檢測設備，還有自校的參考標準和標準物質;

其中實驗室高標準的主標準器、現(xiàn)場使用頻繁的主標準器和新建項目的主標準器是期間核查的。

進行期間核查時，可參考儀器設備的使用說明書、計量檢定規(guī)程、校準規(guī)范等相關標準要求，根據(jù)不同實驗室要求、不同的儀器設備的特點，從實用性、經濟性、可靠性和可行性等多方面綜合考慮來選擇期間核查的方法。

以下介紹七種常見的期間核查方法

(1)采用一個實驗室中的兩臺同等級的計量標準(這兩臺計量標準為弱相關或不相關)進行比較。

(2)在資源允許的情況下采用高的計量標準器具進行傳遞比較。

(3)采用一個實驗室中的多臺具有相同準確等級的同類儀器設備進行多臺比較

(4)在同級實驗室之間各選用一臺性能穩(wěn)定的測量設備進行穩(wěn)定性允許的誤差范圍的比較。

(5)使用儀器附帶設備進行比較

如:電子天平自帶一個校準砝碼;有的測量設備自帶標準樣塊或標準物質;(使用自帶標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能溯源)。

(6)控制過程的期間核查

(7)上、下限控制過程的期間核查

以被核查的測量儀器的大允許誤差(△)或計量標準的擴展不確定度(U)確定核查控制的上、下限。

3期間核查的方案

(1)確定期間核查項目。

(2)視實驗室的具體情況確定核查人員，針對具體的儀器設備的各自特點，應從經濟、實用和可靠等方面綜合考慮選擇相應的核查間隔、方法及對核查結果的處理方案。一般在儀器設備兩次周期檢定(校準)間隔時間的中間至少進行一次期間核查。

(3)安排熟悉該儀器設備性能的人員實施核查，根據(jù)核查的結果確定儀器設備是否可以繼續(xù)使用。對檢查的結果做好記錄并作出評價。

(4)對期間核查的所有記錄以及相關文件整理歸檔。

4、核查結果的處理

在核查完成之后，如果發(fā)現(xiàn)測量設備偏離允許的誤差范圍，則應立即貼上停用標簽，分析誤差偏離允許范圍的原因，提出整改意見，然后重新進行核查，直至符合要求。若連續(xù)出現(xiàn)超出規(guī)定誤差范圍的情況，則計量過程可能有一個或多個重要的錯誤因素影響了測量過程的正常進行，這時應停止正在運行的測量，分析產生異常的原因，對可能出現(xiàn)的錯誤因素進行調整，然后重新進行核查，直至符合要求。必要時對已出具的測量數(shù)據(jù)的準確性作追溯。

儀器計量標準期間核查的重要性
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“期間核查”在JJF1001-2011《通用計量術語及定義》中給出的定義是“根據(jù)規(guī)定程序，為了確定儀器計量標準、標準物質或其他測量儀器是否保持其原有狀態(tài)而進行的操作”。由于期間核查對于實驗室具有的作用，因此，對期間核查引起充分的重視。

1、期間核查的必要性

法定儀器計量檢定機構考核規(guī)范明確規(guī)定:與儀器校正/儀器校準以及檢測工作質量相關的測量設備除了進行儀器檢定或儀器校準外，還要量值溯源到國家基準。但是由于存在以下原因還要進行期間檢查。

1.1測量儀器本身具有不穩(wěn)定性。任何測量儀器，由于材料的不穩(wěn)定性、元器件的老化，使用中的磨損、使用或保存環(huán)境的變化、搬運或運輸?shù)仍颍赡芤鹩嬃啃阅艿淖兓?br />
1.2測量儀器檢定/校準的局限性。這些測量儀器雖然能夠測量的結果準確可靠，但是仍舊存在一些不足之處，因此，對于高準確度要求、過程復雜、結果重要的計量標準和測量儀器，在管理中僅采用檢定或校準的方法是不能夠完全滿足其要求的。為了有效的測量結果的不確定度持續(xù)的控制在規(guī)定的允許范圍內，聯(lián)合采用儀器檢定/儀器校準和期間核查的控制方法。

1.3由于經常性的期間可查能夠及時發(fā)現(xiàn)儀器計量標準、標準物質以及測量儀器的變化，因此，能夠采取有效的糾正措施實施控制，不僅讓結果保持在規(guī)定的要求內，并且處于長期連續(xù)質量控制之中，從而有效的確保檢定、儀器校準和檢測結果的準確可靠。

1.4由于期間檢查能夠定量校正、校準和檢測測量的不確定度并報告測量結果的不確定度，因此，期間檢查能夠滿足需要了解測量結果不確定度的顧客。

2、期間核查頻次

期間檢查通常在儀器設備兩次周期檢定間隔時間中期進行;在使用量值比對項目的主要儀器計量標準器之前進行期間檢查;對儀器計量標準、檢測設備的技術性能發(fā)生疑問的，檢測人員及時對懷疑的裝置或設備進行期間檢查;特殊情況則根據(jù)需要確定;質量管理部門的期間核查實施計劃應當根據(jù)儀器計量標準器和檢測設備的周檢時間確定。

3、期間核查記錄

期間核查記錄不僅是證明測量儀器在某個時刻是否處于校準狀態(tài)的證據(jù)，更是分析數(shù)據(jù)以及為下次期間核查提供對比數(shù)據(jù)的依據(jù)。為了使得多次測量的數(shù)據(jù)具有可比性，在核查過程中所有影響結果數(shù)據(jù)的環(huán)節(jié)都應當記錄，并且確定信息充分以及內容完整。主要包括依據(jù)的技術文件、被核查儀器的信息、環(huán)境參數(shù)以及原始數(shù)據(jù)計量、擬采取措施的建議等。表格和圖是核查記錄的兩種基本形式，并且按照程序文件的要求保存和管理原始數(shù)據(jù)和核查曲線圖。此外，為了便于更新和查閱數(shù)據(jù)，還要以電子文檔的形式保存核查記錄。

由于在實驗室的管理中，期間核查起著的作用，因此，為了確保儀器計量標準、標準物質或其他測量儀器的準確率，實驗室應當對這方而引起足夠的重視。

上一篇：如何實現(xiàn)有效的儀器計量管理

霧度計的儀器計量與儀器校準的研究
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霧度計是用于測試透明、半透明樣品霧度的儀器，廣泛應用于工農業(yè)各個領域。在霧度計校準過程中，有兩個關鍵性的參數(shù):霧度一透過試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比，用百分數(shù)表示;透光率一透過試樣的光通量和射到試樣上的光通量之比，用百分數(shù)表示。

目前，霧度計的儀器校準所依據(jù)的計量技術規(guī)范是JJF 1303-2011《霧度計校準規(guī)范》，但在使用過程中往往會遇到一些函待解決的實際問題。我們針對JJF 1303中要求的校準過程，并結合日常工作的應用情況，提出3點值得深入探討的問題，以求相關人員共同研究與探討，從而使霧度測定儀的校準能夠得到更為準確的測量結果，量值傳遞的可靠性。

1、環(huán)境因素直接影響霧度值的測量結果

霧度標準片對所處環(huán)境，特別是溫度、相對濕度比較敏感，這是由霧度標準片的材質和制造工藝決定的。霧度標準片在研制過程中，采用高分子有機材料作為基質，均勻摻雜適量無明顯熒光特性的散光劑，經過高溫、均勻性試驗等嚴格工藝過程制作而成叫。擦拭或摩擦霧度標準片，容易破壞表而分子結構的排列，產生數(shù)據(jù)偏差。這就造成了當霧度標準片表而起霧時不可擦拭的現(xiàn)狀，從而對其進行儀器校準過程中所處的環(huán)境條件有一定的約束。

JJF 1303中給出的環(huán)境參考溫度為(23±5)℃，相對濕度≦80%，是一對比較寬泛的范圍值，而在實際校準過程中，還有不少因素值得注意。為此，進行了兩項實驗，分別模擬日常霧度值校準的情況，以驗證環(huán)境因素對霧度值測量的影響及其程度。

1. 1高低溫差影響

當校準人員攜帶霧度標準片至校準現(xiàn)場時，如果室外環(huán)境溫度和濕度相對于校準現(xiàn)場內環(huán)境的溫、濕度差別較大，霧度標準片表而易起霧。此時，讀取的霧度和透光率值會偏離正常值，直接導致判定的偏差。

取一臺測試結果計算重復性為0.034%的WUT-S透光率霧度測定儀，以室溫(20±1)℃、相對濕度60%為基準，先測得整套(5片)霧度標準片相應霧度實測值Hd，及透射比實測值t，得到組數(shù)據(jù)，如表1所示。保持室內相對濕度60%不變，下而給出高低溫試驗的兩種情況分析。

情況1:保持環(huán)境濕度不變，將整套霧度標準片靜置于20℃(模擬上海地區(qū)冬天的室外溫度)恒溫恒濕箱中等溫20 min，取出后即在室溫20℃的恒溫試驗室中觀察霧度值的變化，得到第二組數(shù)據(jù)(見表1)。

霧度計的儀器計量分析表1

情況2:將此套霧度標準片靜置于40℃(模擬上海地區(qū)夏天的室外溫度)恒溫恒濕箱中等溫20min,取出后即在室溫20℃左右的恒溫試驗室中觀察霧度值的變化，得到第三組數(shù)據(jù)(見表1〕。

值得注意的是，將第二組實驗中測出霧度值為1.61的霧度標準片在20℃左右的實驗室中等溫30 min,測得其霧度值為1.50。

通過表1數(shù)據(jù)的對比分析，可得知嚴寒或酷暑的天氣，確實對霧度片的校準產生一定影響。為測量值的準確可靠，在室內外溫差較大的情況下，需將標準霧度片等溫30min及以上方可適宜進行計量校準測試。

1. 2自然天氣影響

連日陰雨天氣會導致空氣中濕度增大，也可能會引起霧度標準片表而起霧，從而使讀數(shù)產生誤差。下面給出相對濕度試驗的情況分析。

在室內溫度基本不變的情況下改變濕度條件，以測算霧度標準片的霧度值在不同濕度環(huán)境條件中是否對檢測結果產生影響。將實驗室室溫控制在(20±2)℃，利用除濕、加濕設備改變空氣中濕度并時刻關注溫濕度的變化。取霧度值為10左右的霧度標準片進行測試，得到表2所示數(shù)據(jù)。

霧度計的儀器計量分析表2

從表2數(shù)據(jù)分析可知，當溫度保持不變、相對濕度超過70%時，霧度儀測量的準確度將受到較大影響。

綜合考慮以上情況，測試時對操作環(huán)境的溫度和濕度一定要嚴格把關。在影響霧度值測量的陰雨天，對校準現(xiàn)場進行除濕處理，且校準過程需在通風、干燥的環(huán)境中進行，以數(shù)據(jù)的準確與穩(wěn)定。



2、霧度標準片示值誤差分析

在實際校準工作中，有不少客戶會對JJF 1303提出很多疑問。其中，提出多的問題是相對示值誤差范圍與中國計量科學研究院給出的標準霧度片不確定度是否存在矛盾?，F(xiàn)給出以下分析。

在JJF 1303中，條款7.3給出霧度示值誤差與重復性計算，ΔHd為每片標準霧度片測量的霧度示值誤差即誤差。目前中國計量科學研究院給出5塊標準霧度片的不確定度均為U(Hd)=0.30;k=2。

通常，光學儀器的標準器不確定度一般不超過示值誤差，即

U(Hd)≦ΔHd (1)

否則在判定上其給出的不確定度不能起到約束作用，就沒有意義了。在JJF 1303中僅給出供參考的標準霧度片相對示值誤差δHd，要求在±5%以內。

將誤差換算成相對示值誤差的公式為:

δHd=ΔHd/Hds× (2)

式中，Hds為各霧度片的霧度標準值。

根據(jù)JJF 1303，應符合-5%<δhd<+5%。將式(2)代入，可得到< p="">

-5%·Hds<δhd,<+5%·hds (3)

如取小值霧度為1的標準片，即H},, -1，代入式(3)中，計算得到

-0.05<δhd<+0.05 4="" p="">

在不確定度U(Hd)為0.30時，由公式(1)可知ΔHd≧0.3 ,導致與式(4)相互矛盾的結論。

同理，對霧度值為5的標準霧度片，其示值誤差為±0.25，此時不確定度也大于示值誤差。詳細說明見表3和表4。



霧度計的儀器計量分析表3



由此可以設想:

(1)是否能對每一塊標準霧度片給出相對應的、不同的不確定度。

(2)是否可以采用相對不確定度來替代現(xiàn)在中國計量科學研究院給出的不確定度。

(3)是否可以對霧度儀進行分段設置示值誤差來規(guī)定儀器霧度的參數(shù)。如上海儀電物理光學儀器有限公司生產的霧度儀，其出廠檢驗標準定為霧度Hd≦1.00的示值誤差為±0.10,Hd>1.00的示值誤差為±0.50。當然，也可以把分段指標分得更詳細，如按照JJF 1303規(guī)定使用的霧度值1,5,10,20,30的標準片來進行分段，霧度值為1～10給出其示值誤差，霧度值為11～20再給出相應的示值誤差，以此類推。

3霧度計的儀器校準值及間隔的影響

儀器校準一臺霧度計時，根據(jù)JJF 1303要求，使用霧度值為1,5,10,20,30的5塊霧度標準片進行校準。所選用的霧度值固定不變且間隔范圍較大，會使不合格產品變?yōu)楹细癞a品。一些廠家只針對JJF 1303規(guī)定的5個校準點對霧度計進行電腦數(shù)據(jù)修正，重利益而忽視儀器的準確性。按JJF 1303要求用5塊霧度標準片校準儀器時，必定符合要求才可判定為合格。然而，此臺儀器不一定在其他霧度點上也都能符合JJF 1303要求。若使用霧度值為3,7,15,25等霧度片去測量，所測出的值還會落在JJF 1303要求的誤差區(qū)間內嗎?如果答案是否，這將會給產品帶來誤判。

針對上述情況，選取一組理想的霧度計值和一組不合格的霧度計值用霧度標準片進行測試，并通過線性回歸分析給出霧度測量值和霧度標準值的變化曲線。如圖1所示，直觀地表明霧度儀器生產可能存在的問題。

霧度計的儀器校準值及間隔的影響

針對這一問題，給出以下兩種方案:

(1)JJF 1303中能否給出霧度值不固定的5塊霧度標準片，用作儀器的校準。即可以選取固定的霧度值間隔和固定的霧度點檢測數(shù)量，但不規(guī)定具體的霧度值。比如，可以使用霧度值為1,5,10,20,30的霧度標準片做校準，也可以使用0.5,3,7,15,25的霧度標準片做校準。只要校準點在測量范圍內分散分布即可，使廠家沒有固定參考值來修正霧度點，從而儀器的準確性。



(2)增加霧度標準片數(shù)量。優(yōu)點是增加了霧度值檢測的點數(shù)，使儀器的判定能夠更準確;缺點是霧度標準片片數(shù)的增加必定會增加制造成本，同時也增加校準成本，導致產品制造成本的上升。

4結語

以上提出了在對霧度儀的校準過程中所遇到的幾點問題，并給出相應的解決方案，供行業(yè)內相關人士探討與交流，以使霧度儀的量值傳遞更規(guī)范準確，儀器計量校準工作更公平公正。

儀器校準送檢完成后需要如何檢查
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很多企業(yè)每個月或者每隔一段時間都會將儀器送去進行校準，或計量，當儀器校準完成之后，我們該如何檢查呢？或者后續(xù)有哪些工作需要做？世通儀器為國內諸多企業(yè)提供過儀器計量，儀器校正，儀器校準的服務，在這之間，很多人問過我們這個問題，特意在此為大家整理一些，請大家核對自己的工作是否做到位：

儀器檢定、儀器校準完成后應將證書歸入檔案，當經檢定、儀器校準后產生了新的修正值，使用或保管人應及時以新的修正值代替舊的修正值，應對計算機處理檢測數(shù)據(jù)的相關軟件中存儲的修正值要及時更新。
核驗是指當檢定、校準、檢測人員完成規(guī)程、規(guī)范規(guī)定的程序后。由未參與操作的人員,對整個實驗過程進行的審核。
核驗人員應不低于操作人員所需資格,
且對該項目檢定、校準程序熟悉程度不差于操作人員。
核驗檢定、校準、檢測工作中的一環(huán),是結果準確可靠的一項重要措施。承擔核驗工作的人員負起責任,認真審核,不走過場。
核驗工作的內容包括:
(1)對照原始記錄檢查被測對象的信息是否完整、準確;
(2)檢查依據(jù)的規(guī)程、規(guī)范是否正確,是否為現(xiàn)行有效版本;
(3)檢查使用的計量標準器具和配套設備是否符合規(guī)程、規(guī)范的規(guī)定,是否經過檢定、校準并在有效期內;
(4)檢查規(guī)程、規(guī)范的規(guī)定或顧客要求的項目是否都已完成;
(5)對數(shù)據(jù)計算、換算、修約進行驗算;
(6)檢定規(guī)程規(guī)定要復讀的,負責復讀;
(7)檢查結論是否正確;
(8)如有記錄的修改,檢查所做的修改是否規(guī)范,是否有修改人簽名或蓋章;
(9)檢查證書、報告上的信息,特別是測量數(shù)據(jù)、結果、結論,與原始記錄是否一致。如證書
中包含意見和解釋時,內容是否正確。
核驗中,如果對數(shù)據(jù)或結果有懷疑,應進行追究,查清問題,責成操作人員改正,必要時可要求重做。經過核驗并消除了錯誤,核驗人員在原始記錄和證書(或報告)上簽名。

關于調整儀器校正周期的幾個基本的方法
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在平時儀器校正中，如果突然想調整儀器校正的周期，這個時候可能就會發(fā)現(xiàn)自己可能不會調整儀器校正或者是儀器校準的周期，也許自己知道一兩個方法，但當時卻發(fā)現(xiàn)不能運用在上面，這個時候可能就真的沒有辦法了，這個時候如果多知道一兩個方法，然后再靈活的運用在上面可能就是個很好的選擇了。下面我們就給大家普及幾個調整儀器校正周期的基本的方法，讓大家在調整周期的時候有多個選擇，找到當時情況下簡單的方法，希望對大家有一定的幫助。
1.〝使用中〞或〝黑箱〞測試法
這個方法為階梯式及控制圖法的變形，使用比較輕便的校準設備，然后再常常查核被選定的參數(shù)，對臨界參數(shù)進行查驗，如果發(fā)現(xiàn)結果超過正常的哪個界限，那么就是進行作完整的校準（當然還有一種就是除非實務經驗豐富者，如果不是的話就不要輕易的選定適當?shù)牟楹藚?shù)）。
2.歷時法
初期開始的時候以工程直覺方式依類別（相似結構，期望信賴度與穩(wěn)定度）給予一校準周期。每一類別在選定之周期內被送回來校準的儀器，發(fā)現(xiàn)超過誤差或不符合的件數(shù)占此期間同一類別總數(shù)的比率，如果發(fā)現(xiàn)比率很高時，就縮短正調期（注：未明確提示比率多高，才算高）。
3.實際使用時數(shù)法
為歷時法的變形方式，基本方法保持不變，但周期確認系以使用的小時計算。
4.控制圖法
每次選擇相同的校準點，將所量得的數(shù)據(jù)繪成圖形（縱軸為測量值，橫軸為時間）由圖形上加以標出測量值散布及偏差情形，以決定如何調整校準周期（注：規(guī)范中未提示散布幅度或偏差幅度）
5.自動的或階梯式的調整校準周期
以一定基本的程序，每次對設備項目進行校準，當發(fā)現(xiàn)在允差范圍內時，在其后的校準周期加長，但若在允差范圍外時，則縮短校準周期（注：規(guī)范中未提示，校準周期加長多久，或減短多少）
以上就是調整儀器校正周期的幾個基本方法，如果需要對儀器進行校正或者是校準請聯(lián)系我們，我們一定用的技術給你正確的結果。

世通給你說關于儀器校準選擇和配置要注意哪些要求
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每次進行儀器校準的時候，關于哪些儀器的選擇和配置都會出現(xiàn)一些疑問，有時會發(fā)現(xiàn)一些儀器忘了帶上，而有時又會發(fā)現(xiàn)一些儀器帶上后又沒有用，從而費了不必要的財力、物力。關于校正和校準的一些儀器選擇和配置就顯得尤為的重要。世通公司研究儀器校準、儀器校正等多年，在這方面可以說是很有經驗，我們下面就將關于儀器校準選擇和配置要注意的那些要求加以論述，希望對大家有一定的幫助。
1.工藝及質量管理計量器具配備要求
工藝及質量管理計量器具包括以下四個方面：
⑴ 原材料進廠檢驗的計量器具；
⑵ 生產過程中工藝參數(shù)控制及檢驗的計量器具；
⑶ 產品質量檢驗的計量器具；
2.經營管理計量儀器配備要求
經營管理計量儀器包括以下三個方面：
⑴ 物料進、出廠的計量儀器；
⑵ 原材料消耗和半成品流轉的計量儀器；
⑶ 定額指標管理的計量儀器；
⑷ 生產安全和環(huán)境監(jiān)測的計量器具；
3.能源計量儀器配備要求
⑴ 能源計量儀器的配備實行生產和生活分別計量的原則，生產和生活要分別安裝能源計量儀器，分別進行計量；
⑵ 生產用能源計量儀器的配備應按企業(yè)用能計算、統(tǒng)計、管理的需要配備。配備時應考慮對計量儀器的選型、準確度、穩(wěn)定度、測量范圍等有關要求的選擇；
⑶ 班組及機臺、爐窯（有單考核意義的）可根據(jù)有關部門或省、自治區(qū)、直轄市能源計量儀器配備規(guī)定