植物油含有甘油酯,甘油酯在堿性條件下會發(fā)生水解反應,生成脂肪酸鈉和甘油,這些反應生成物溶于水,因而其反應后的溶液是透明的。而礦物油不能發(fā)生皂化反應也不溶于水,所以含有礦物油的植物油經(jīng)皂化反應后溶液仍然渾濁、有油珠析出。根據(jù)皂化反應后溶液是否渾濁來判斷植物油中是否含有礦物油,其成本低、儀器簡單且適合在試驗室操作。但操作比較繁瑣,油脂低檢出限為0.5%,靈敏度較低且易產(chǎn)生測定誤差,尤其當油脂中1%~3%的組分不能被皂化時,誤差會更加嚴重。在皂化法測定過程中若用乙醚作為提取劑,則能夠有效降低誤差,防止判定皂化結(jié)果時陰性樣品產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象,檢出限也會有所增加。
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經(jīng)過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結(jié)束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點,根據(jù)斑點Rf值進行定性分析,再根據(jù)斑點大小及顏色深淺進行定量分析。這種礦物油的檢測方法簡單、快捷,適用于基層檢測以及飲水和食品污染的重大事件,測出限很低,達到1μg,并且回收率很高,能達到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會發(fā)出熒光的原理來進行測定,若能夠觀察到相應的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結(jié)合薄層色譜圖能夠進一步降低測出限,靈敏性和準確性也能進一步地提高。這種方法操作簡單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實驗室研究對食品中礦物油含量定性分析的一種方法。 [3]
2)氣相色譜法
為了彌補一維氣相色譜法的一些缺點,近年來在食品中礦物油的檢測中逐漸使用二維氣相色譜法。該方法能夠?qū)⒌V物油中的組分分離得更加,不僅僅可以將MOSH與MOAH進行分離,還能按照MOSH中的結(jié)構(gòu)及MOAH中的環(huán)數(shù)將礦物油分離,經(jīng)過此次分離后便可以對礦物油的污染來源進行一系列分析。 [3]
GC×GC的維分離通常根據(jù)沸點的差異而進行非極性固定相的分離;第二維則使用極性柱對相同沸點的礦物油進行進一步的分離,利用該方法便可以對食物中礦物油進行測定。