世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。
電子負載是通過控制內部功率(MOSFET)或晶體管的導通量(量占空比大小),依靠功率管的耗散功率消耗電能的設備。它能夠準確檢測出負載電壓,調整負載電流,同時可以實現模擬負載短路,模擬負載是感性阻性和容性,容性負載電流上升時間。 一般開關電源的調試檢測是不可缺少的。 [1]電子負載應該有完善的保護功能。保護功能分為對內(電子負載)保護功能和對外(被測設備)保護功能。對內保護有:過壓保護,過流保護,過功率保護,電壓反向和過溫保護。對外保護有:過流保護,過功率保護,吃載電壓和低電壓保護。選擇電子負載應該選擇是擁有真保護功能的電子負載。如果功能是由硬件實現的,保護速度會很快。如果是由軟件實現,速度有滯后性,并且模組死機的話將會發(fā)生危險。
由于電子負載的特殊性能(提供強大的測試環(huán)境,以滿足不同的外界需求),故在電子儀器儀表中占有很大的一片市場主要適用于各種電源、電池、適配器及需要電子負載測試場合。電子負載整合具有測試設備的眾多功能,如負載瞬態(tài)恢復時間、電流極限特性分析、效率、啟動時間、源效應(電源調整率)、編程響應時間、PARD(波紋和噪聲)、功率因子、伏特栓鎖現象、過壓關閉、飄移等。
電子負載可用幾種方法執(zhí)行電源測試。它們一般是可編程的,但大多數電子負載需要外部DAC編程器。這一能力在測試期間能控制負載值,為測試裝置操作者提供有價值的狀態(tài)信息。電子負載通常采用FET設計,它比采用繼電器和電阻器的解決方案更可靠,也更簡易,還可選擇工作模式:恒流(CC)、恒壓(CV)和恒阻(CR)。較復雜的電子負載在一臺產品中都會提供這三種模式,具有高的測試靈活性,并且還提供測量直流電壓和電流這兩種電源的通用解決方案。電子負載的后一項優(yōu)點是可提供通過總線的回讀,而無需使用一些測試中測量電壓和電流的數字多用表。分類介紹
1、容性負載
容性負載:和電源相比,負載電流負載電壓一個相位差,此時負載為容性負載(如補償電容負載)。
電路中類似電容的負載,可以使電流電壓降低電路功率因數。一般把負載帶電容參數的負載,即符合電壓滯后電流特性的負載成為容性負載。充放電時,電壓不能突變。其對應的功率因數為負值。對應的感性負載的功率因數為正值。在高頻領域,是指負載虛部為負值的負載。
一般電源控制類產品,所給出的負載,如未加說明則是給出的是視在功率;即總容量功率;它既包括有功功率,也包括無功功率; 而一般感性負載說明中給出的往往是有功功率的大小,例如熒光燈,標注為15~40瓦的熒光燈,鎮(zhèn)流器消耗功率約為8瓦,實際在考慮用定時器,感應開關在控制它時,則要加上這8瓦;具體不同的產品感性部分,即無功功率的大小,可以通過其給出的功率因數來計算。
2、感性負載
混聯電路中容抗比感抗大,電路呈容性反之為感性。通常的用電器中并沒有純感性負載和純容性負載。因為這兩種負載不做有用功。
只有在補償電路中才使用純感性負載或純容性負載。又因為絕大多數負載除阻性外,多數為感性負載,因此補償的時候多數就用電容來補償,所以,純容性負載用得比純感性負載多。如電動機,變壓器等等,通常為感性負載。部分日光燈為容性負載。 [3]
舉例
純感性負載就是一組電感。通常用來補償電路中的容性電流。
在電路中帶線圈的用電設備,其線圈部分即為純感性負載。如電動機、變壓器、電風扇、日光燈鎮(zhèn)流器等。
純感性負載的電流是不能突變。感性負載應用廣泛。在電路中帶電容的用電設備,其電容部分即為純容性負載。如補償電容等。
純感性負載的電流不能突變。從理論上講:純電阻電路、純電容電路、純電感電路是不存在的。
電阻負載在作功時也會有電感、電容性負載存在。例如:導線間會存在線路間的電容,導線間和對地間存在電感,期間感性負載通常大于容性負載。電力電容在作功時也會發(fā)熱,即電阻性作功。電感亦如此。元件的阻抗是頻率的函數。在全頻率范圍內純電阻電路、純電容電路、純電感電路是不存在的。 [3]
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。1、電壓、電流和功率的選擇
根據被測設備的輸出特性來選擇電子負載:電壓,電流,功率和測試需求度。電子負載的模組在測試時只能夠單工作或者并聯操作,串聯對于模組來說是很危險的。所以理想的狀態(tài)是所有要求均在單模組的量程范圍內,其次是通過多模組并聯能夠實現的選型。也就是說,所選模組的電壓時一定要符合測試要求。單個模組或者滿裝機框時的電流和功率總和要滿足測試要求。 [3]
2、度和分辨率的選擇
度和分辨率是電子負載的一個重要的參數指標。電子負載的度不同表示方法的意義。舉例如下:
1%+2d 1%的測量值+小顯示值的2倍
1%+2%FS: 1%的測量值+1%的滿量程
1%OF: 1%的(滿量程+測量值)1、基本功能
市面上的電子負載均有基本的四項功能:恒流、恒壓、恒阻和恒功率(安捷倫沒有恒功率)。在功能基本相同,度相差不大的情況下,怎么判斷是否符合要求呢?CHROMA和博計的電子負載只有一套工作電路,就是恒流功能。其他功能是根據歐姆定律計算出來,雖然標稱有其他功能,但是實際情況是只有恒流功能,通過調節(jié)電流來實現其他功能。這樣節(jié)省了成本,卻留下了其他功能工作精度低,工作的不穩(wěn)定,在他們內部流傳的一句話是,恒阻功能的誤差沒有上限。測試完成的情況,要看電源的質量,外部環(huán)境和運氣了。而安捷倫電子負載的所有功能均有不同的電路實現,完夠很好的完成所標稱的所有極限指標,穩(wěn)定帶載。
如果只是用到恒流功能,對其他功能要求不多的情況下,可以選用合適的,符合度的電子負載。如果對其他功能要求能夠穩(wěn)定的帶載,就要考慮這個問題了。 [3]
2、動態(tài)帶載
動態(tài)帶載,就是電子負載做模擬的變化帶載,也叫瞬態(tài)。幾個重要的參數:
變化斜率:籠統(tǒng)的說是電子負載可以完成的變化速度,地說是電子負載變化時,從變化量的10%~90%的變化速率。恒流狀態(tài)下的單位是A/mS,A/μS。
響應時間:電子負載可以完成變化的小時間。單位μS。
3、電子負載的動態(tài)(瞬態(tài))頻率
一個電子負載是否做的貨真價實,就要看電子負載的變化帶載完成的情況了。如果是硬件實現的功能,就可以用示波器測試電流輸出監(jiān)視端口,查看波形是否完好。如果出現毛刺或者信噪比很大的情況下,那么此功能僅僅是由軟件計算,而不是硬件實現的。
軟件實現的動態(tài)帶載時無法的執(zhí)行電子負載所設定的變化。但是如果要求不高,可忽略這種現象造成的影響。
4、模擬帶載(外部編程輸入)
本功能是為了實現更復雜的電子負載帶載變化情況而設定的功能。動態(tài)帶載是模擬一個梯形波變化的帶載功能,而本功能大大擴充了電子負載所能執(zhí)行的變化方式。只要信號發(fā)生器能夠發(fā)生的電壓在10V以下的波形信號,電子負載均能模擬。擁有此功能的電子負載有,安捷倫和博計。其中博計是不建議客戶使用此功能。
5、序列功能
序列功能是指把很多定態(tài)設置按時間順序排列組合成一個測量過程。可以完成一個產品的整個質量參數的測量,本功能大大簡化了繁瑣的設置,減輕了測試工作量。配合存儲設置和調用功能,更是大大簡化了操作。序列的可設置步驟跟據品牌不同而不同。
6、附加功能選擇
如果還需要電子負載的其他功能,請參看需求選擇擁有對應功能的電子負載。比如
同步功能:可以同時操作多個模組的工作狀態(tài)。
聯機接口:GPIB,RS232,LAN,USB,選擇適合的。
組裝ATE測試系統(tǒng):考慮接線柱連接其他設備的方便性,考慮命令的標準性等等。
過流,過功率測試(OCP,OPP):在產品需要的時候選擇此功能,適用于研發(fā)等。
總言:電子負載的種類是多種多樣的,選擇適合的電子負載是電源類研發(fā)或者生產中一個重要的方面。在可以接受的成本下,選擇更好更方便的電子負載是提率,質量的前提。
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。通常有兩種解釋:
工業(yè)數據采集器
盤點機
盤點機(4張)
數據采集器或稱盤點機器、掌上電腦,其具有一體性、機動性、體積小、重量輕、,并且適于手持等特點。市場上也有一種數據采集器諸如HK9920,HK9900,C5000W,這款數據采集器主要是采集條碼或者rfid信息的,由于自身具有操作系統(tǒng),數據采集器自身處理數據,同時還具有WIFI、GPRS、藍牙等移動數據傳輸功能,可以很方便的移動或者室外作業(yè)。
網絡數據采集軟件
用來批量采集網頁,論壇等的內容,直接保存到數據或發(fā)布到網絡的一種信息化工具??梢愿鶕脩粼O定的規(guī)則自動采集原網頁,獲取格式網頁中需要的內容,現 在發(fā)展成也可以對數據進行處理的工具(系統(tǒng))。
如SQL Server 2008性能數據采集器可以讓我們創(chuàng)建一個中心數據庫來存儲性能數據;它包含三個內置數據收集組來收集和存儲數據;為了幫助我們識別和排除SQL Server性能相關的問題,我們可以使用其內置的三個報表來查看收集存儲的數據。手持數據采集器,又稱盤點機、掌上電腦。它是將條碼掃描裝置,RFID技術與數據終端一體化,帶有電池可離線操作的終端電腦設備。具備實時采集、自動存儲、即時顯示、即時反饋、自動處理、自動傳輸功能。為現場數據的真實性、有效性、實時性、可用性提供了。其具有一體性、機動性、體積小、重量輕、,并適于手持等特點。數據采集器它具有中央處理器(CPU),只讀存儲器(ROM)、可讀寫存儲器(RAM)、鍵盤、屏幕顯示器、與計算機接口。
條碼掃描器,電源等配置,手持終端可通過通訊座與計算機相連用于接收或上傳數據,手持終端的運行程序是由計算機編制后下載到手持終端中,可按使用要求完成相應的功能。即批處理數據采集器、無線數據采集器或稱RF槍。
批處理數據采集器
離線式工作,數據批量采集器后,通過USB線或串口數據線跟計算機進行通信。
數據采集器內裝有一個嵌入式操作系統(tǒng)(各個生產廠家立研制開發(fā),互不兼容),應用程序需要在操作系統(tǒng)上立開發(fā)。
采集器帶立內置內存、顯示屏及電源。
目 前這種數據采集器已經用的很少,主要是缺乏數據處理能力,和移動工作的能力(只能通過USB和電腦有線連接)。
工業(yè)數據采集器
數據采集器通過無線網絡(WIFI,GPRS或Bluetooth)時時連接到本地應用軟件數據庫,數據進行時時更新。
數據采集器內裝有一個WINCE、windows mobile或andrios操作系統(tǒng),內置無線通訊模塊(WIFI,GPRS或Bluetooth)。工業(yè)數據采集器采用激光掃描引擎、高速CPU處理器,具備防水、防摔及抗壓等能力。
采集器帶立內置內存、顯示屏及電源。
RFID數據采集器
RFID數據采集器
RFID數據采集器
工業(yè)級RFID數據采集器具有耐用設計和性能,增配的RFID 讀取器引擎,可實現更快的讀取速度和更大的吞吐量。
新的突破性的方位向遲鈍性天線讓它成為極其靈活多用的設備,在零售商店、醫(yī)療機構和辦公室等各種面向客戶的環(huán)境中都能應付自如。
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產品技術性能
(1) 電壓輸入:
額定電壓:
100V (經電壓互感器接入,功耗小于0.2VA)
400V (直接接入)
允許頻率范圍:45~65Hz
輸入電壓允許過載: 2 倍額定值(連續(xù))
(2) 電流輸入:
額定電流:5A(經電流互感器接入,功耗小于0.5VA)
特殊規(guī)格可定制
輸入電流允許過載:2 倍額定值(連續(xù))模擬示波器,采用的是模擬電路(示波管,其基礎是電子槍)電子槍向屏幕發(fā)射電子,發(fā)射的電子經聚焦形成電子束,并打到屏幕上,屏幕的內表面涂有熒光物質,這樣電子束打中的點就會發(fā)出光來。如何校正模擬示波器
示波器與其它儀器一樣(如萬用表等),在使用之前都必需要先對其進行校正。而所謂對示波器的校正,是將示波器的原來波形在測試之前正確調試出來。也就是說,校正出來的波形要與示波器本身所設定的參數一致(這些參數通常會在校正的測試點標志出來)。以GW GOS-602示波器為例(左圖):在其面板的左下角就是要求校正波形的參數,如電壓值為2V、頻率是1KHz等(右圖),就是要求示波器的校正波形(或正、余弦波、方波)的電壓峰峰值為2V、頻率為1KHz。但示波器通常不能直接顯示波形的頻率,而是根據頻率與周期的轉換(T=1/f)來將頻率化為周期,再用周期波表示頻率(頻率1KHz的等效周期為1mS)。
在校正波形過程中,為了方便觀察波形,應將波形的中心位置調節(jié)好,這就要將輸入之間的連接模態(tài)信號的開關撥到GND位置上(左下圖)。這時若正常接通電源,應該能夠顯出一條水平亮線;如果沒有顯示,那就要上下調節(jié)POSITION、DC BALT和INTER了。其中,POSITION是波形上下調節(jié)按鈕(中圖),DC BAL是水平亮線的中心調整,INTER是亮度調整,如果現出亮線不平衡(相對于X軸)時,則要用無感螺絲刀調節(jié)在FOCUS附近的TEACE ROTATION(右下圖),之后通過FOCUS的調節(jié)把會聚調至佳狀態(tài)。完成后,將GND轉換為AC擋(圖a);在輸入校正波形時,要把衰減或擴大按鈕調到原始位置上,如果撥錯了會嚴重影響被測波形數值的準確性;對輸入蹤道的選擇,完全操縱在MODE選擇鍵上(圖b);調試出來的波形如果是閃爍不定的,那就要考慮到同步功能鍵,即LEVEL(水平同步調節(jié))而通常需要校正的主要是電壓峰峰值和周期數的調節(jié),這也是我們對波形的測試內容。這些調節(jié)由按鈕VOLTS/DIV、TIME/DIV、SWP.VAR,VOLTS/DIV共同配合完成,各按鈕上的標志指向哪一個數值,表示這一數值就是顯示屏的坐標軸上每一格的單位數值。橫坐標表示周期,縱坐標表示電壓幅值,例如:VOLTS/DIV白色點撥在1V(左下圖),即表示縱坐標的每一小格的電壓幅值為1V;在TIME/DIV上將點指向1mSV(右下圖),即表示橫坐標的每一小格的周期為1mS。再根據波形所占的單位格數,就可以直接讀出(或者經驗算后讀出)波形的幅度和周期,進而用來判斷是非曲直、分析故障原因了。所以說,在使用之前
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抖晃儀是用來測定音響產品和播放設備的抖晃率及帶速誤差等技術指標的測量儀器。
抖晃儀原理編輯 語音
抖晃儀由信號源部分和測量部分組成,包括輸入電路、鑒頻電路、檢波放大電路、檢波放大電路、濾波電路、指示電路以及振蕩電路。信號源為被測是被提供頻率極為準確的載頻信號,由被測設備產生的調制信號進行調制,得到已調制信號即抖晃信號,該信號加至抖晃儀的輸入端,由抖晃儀測量部分自動測量該信號的頻偏與載波頻率的比值,即為抖晃率,抖晃率的大小由抖晃儀的表頭直接讀出。 抖晃儀的使用環(huán)境 環(huán)境溫度:23±5℃ 相對濕度:不大于80[%] 供電電源:電壓220±10V,頻率50±2Hz 其他:周圍無影響檢定系統(tǒng)正常工作的機械振動和電磁干擾。
抖晃儀的用途編輯 語音
抖晃儀主要測量磁帶,錄像帶,光盤,電影等的錄音帶,電影放映機、電唱機、磁帶記錄儀的抖晃率等技術指標,以及與轉動變頻器(旋轉編碼器)組配使用,可以簡單地測定寬范圍的旋轉裝置之轉數及旋轉變動率 [1] 。
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定)報價流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中,經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。
適用范圍編輯 語音
凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質含量分析。
使用步驟編輯 語音
消化
1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產生大量泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化完全后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前,微量全部管道都須經水蒸氣洗滌,以除去管道內可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處,不漏氣。 在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室,但玻杯內的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸氣只能進入反應室,導致反應室內的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內廢液自動抽到反應室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習,再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意:在此操作之前先打開收集器活塞,以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未完全流入時,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時起,再蒸餾3~5min,移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后,即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,空白對照液三支,依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,通過小玻杯加到反應室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應室內。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。 由于消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內倒出,加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結晶析出,微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應室。此外,還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶,造成堵塞。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖后復現綠色,應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內不變,當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,表明已滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色完全一致??瞻讓φ找航邮芷績鹊娜芤侯伾蛔兓蚵杂凶兓形闯霈F綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數,供計算用。
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