鈀碳含量測定編輯 語音
取供試品約5g置于250ml燒杯中，加入50ml鹽酸溶液（1∶1）煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi)，放入干燥箱，110℃干燥1小時，取出放入干燥器中，放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g，置于250ml燒杯中，加入20ml稀王水，置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸，直至供試品全部溶解，再繼續(xù)加熱，使溶液體積濃縮至約5ml，然后分三次加入濃鹽酸（每次4ml），分別蒸至近干，加入14ml 10%氯化鈉溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）鹽酸溶液，在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾，用7%（V/V）鹽酸溶液洗滌至濾液無色，再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重，直至恒重。

制備
各大試劑公司有售。 實(shí)驗(yàn)室中，也可通過氯化鈀(Ⅱ)和鹽酸與用硝酸洗凈的活性炭作用，然后干燥、用氫氣將鈀(Ⅱ)還原為鈀(0)、再經(jīng)洗滌制備。[2]
注意事項(xiàng)
在空氣中密閉存放時很安全，但要遠(yuǎn)離溶劑和含硫、磷的化合物。在溶劑存在下，可能起火。在有機(jī)溶劑中使用時在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。過濾時濾渣不能進(jìn)行干燥。 鈀碳催化劑不能暴露于空氣，容易著火，所以一般是用50%的濕鈀碳。加料時用惰性氣體保護(hù)，否則和溶劑蒸汽摩擦也會引起著火。[3]

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