(三).配制粘鋼膠
1.粘鋼膠為A、B兩組份,配比為A:B=2:1。配膠宜用機械攪拌,攪拌器由電錘和攪拌齒組成,攪拌齒可用電錘鉆頭端部焊接十字形Φ14鋼筋制成。少量(指0.5公斤以內(nèi))也可用Φ6、Φ8細鋼筋棍人工攪拌。(注意:僅用膩刀拌和,不能攪拌均勻)。
2.取潔凈容器(塑料或金屬盆,不得有油污、水、雜質(zhì))和稱重衡器按配合比混合,并用攪拌器攪拌10分鐘左右至A、B組份混合均勻為止。攪拌時好沿同一方向攪拌,盡量避免混入空氣形成氣泡。每次配膠量不宜過多,現(xiàn)配現(xiàn)用。
3.所用主要器具:攪拌器、容器、衡器、手套。
新型雙酚F環(huán)氧樹脂具有粘度低、耐溶劑性強、耐沖擊性能高、對纖維浸漬性和與玻璃鋼復合性能好、使用成本低等優(yōu)點而被看好用于制造風電葉片基制材料。主要原料雙酚F在國外已有生產(chǎn),但存在高酚醛比、性能的對位異構(gòu)體含量低、收率低、產(chǎn)物后處理復雜等問題,且采用了大倍數(shù)循環(huán)蒸發(fā)套用,又在加熱條件下反應,造成生產(chǎn)成本較高。而進口雙酚F價格過高,致使國內(nèi)雙酚F環(huán)氧樹脂規(guī)模化生產(chǎn)很少。
論文先用、在磷酸催化劑和甲醇溶劑存在下,進行親電取代反應制備了雙酚F,研究了原料配比、催化劑磷酸用量、反應溫度及時間對產(chǎn)物收率及其中對位異構(gòu)體含量的影響,得到了工藝參數(shù):/(mo1)=5:1,甲醇/=1:1,/磷酸=3:1,水/酸=2.5~3.0/1,反應溫度45℃,反應時間5h,在此反應條件下,雙酚F產(chǎn)品收率達92.2%(以計,即每摩爾可以得到的雙酚F摩爾),所得的雙酚F產(chǎn)物中4,4'-位異構(gòu)體含量有73.2%。再用雙酚F與環(huán)氧氯丙烷在催化劑四甲基存在下進行醚化反應,然后加入固體氫氧化鈉進行環(huán)氧化脫氯反應,再精制得到雙酚F環(huán)氧樹脂。研究了原料配比、反應時間和溫度對產(chǎn)品氯含量和環(huán)氧值的影響,確定了適宜的工藝條件:環(huán)氧氯丙烷/雙酚F(mol)=10:1,二氯丙醇/環(huán)氧氯丙烷=0.2,四甲基用量為2%(mol/BPF),醚化溫度為80℃,時間為5h,環(huán)氧化催化劑為粉末狀氫氧化鈉,過量2%,閉環(huán)溫度為70℃,時間為1.5~2.0h。在這一工藝條件下制得的雙酚F型環(huán)氧樹脂為淺黃色透明,低溫流動性好,收率為91%,環(huán)氧值達到0.57,有機氯為2.110-4,無機氯為1.310-4。經(jīng)傅里葉變換紅外光譜和核磁共振分析,初步確認了所合成產(chǎn)品為雙酚F環(huán)氧樹脂。
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