由于皂化法的試驗結(jié)果誤差較大且容易產(chǎn)生假陽性,誤導試驗結(jié)果,因而采用二次皂化法來解決這些問題。二次皂化法是在皂化法的基礎上進行的,該方法將皂化法中的可疑物再經(jīng)石油醚多次濃縮提取以進一步提高礦物油的含量,此后按照皂化法的方法進行操作,根據(jù)皂化反應后溶液是否渾濁來判斷是否存在礦物油。這種方法與皂化法相比,度和準確度都會進一步提高,更能避免假陽性的產(chǎn)生。
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經(jīng)過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結(jié)束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點,根據(jù)斑點Rf值進行定性分析,再根據(jù)斑點大小及顏色深淺進行定量分析。這種礦物油的檢測方法簡單、快捷,適用于基層檢測以及飲水和食品污染的重大事件,測出限很低,達到1μg,并且回收率很高,能達到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會發(fā)出熒光的原理來進行測定,若能夠觀察到相應的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結(jié)合薄層色譜圖能夠進一步降低測出限,靈敏性和準確性也能進一步地提高。這種方法操作簡單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實驗室研究對食品中礦物油含量定性分析的一種方法。 [3]
2)氣相色譜法
礦物油理化性能與農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的關(guān)系傳統(tǒng)意義上的礦物油是指從石油中經(jīng)過適當工藝提煉出來的液態(tài)烴類混合物,其基本理化性能一般包括:組成、餾程、密度、運動黏度、閃點、雜質(zhì)含量等。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,礦物油的各項性能指標從不同方面對作物產(chǎn)生影響。
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礦物油組成
礦物油的組成表征有2種形式,即族組成和結(jié)構(gòu)組成。其中:族組成包括鏈烷烴、環(huán)烷烴和芳烴;結(jié)構(gòu)組成則以CA(芳烴碳原子占總碳原子的百分數(shù))、CN(環(huán)烷烴碳原子占總碳原子的百分數(shù))、CP(鏈烷烴碳原子占總碳原子的百分數(shù))表征。
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鏈烷烴是影響殺蟲效果的主要成分,其對礦物油對作物的安全性、環(huán)境安全性以及殺蟲效果有決定性影響。因此要求礦物油有高的鏈烷烴含量,即CP值越高越好;隨著鏈烷烴碳原子數(shù)的增加,殺蟲效果提高,但當碳原子數(shù)大于25時,藥害風險隨之提高。殺蟲效果好的鏈烷烴碳數(shù)為C20~C25。
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環(huán)烷烴殺蟲活性低,且有藥害風險,故CN值越低越好。芳烴的藥害與致癌性已被證實,故CA值應盡量低。事實上,脫芳礦物油是理想的選擇。
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